南科大二維材料實(shí)驗(yàn)室開創(chuàng)性研究：場發(fā)射掃描電鏡在手套箱中使用

二維材料因其高的表面積與體積比而不穩(wěn)定，對環(huán)境因素如水分、氧氣和污染物高度敏感。這種敏感性會導(dǎo)致它們在自然環(huán)境氣氛下降解或發(fā)生化學(xué)變化。為解決這些挑戰(zhàn)，南方科技大學(xué)先進(jìn)低維材料實(shí)驗(yàn)室（SuSTech）林君浩教授團(tuán)隊開發(fā)了一套新型的手套箱互聯(lián)系統(tǒng)——全惰性氛圍保護(hù)的手套箱互聯(lián)系統(tǒng)（GIS），用于研究這些材料。通過在連續(xù)、封閉的惰性環(huán)境中進(jìn)行所有工作，他們能夠多次分析而保持敏感二維材料的完整性。

專用于研究空氣敏感材料的手套箱互聯(lián)系統(tǒng)示意圖和實(shí)物圖

 01手套箱互聯(lián)系統(tǒng)的優(yōu)勢

通常，敏感二維材料在分析時需要在多個手套箱之間進(jìn)行轉(zhuǎn)移，這可能導(dǎo)致污染。GIS 通過將所有必要設(shè)備整合到一個受控空間中來改變這一現(xiàn)狀。這種無縫集成意味著從材料生長到初步表征、改性、再到高分辨率表征的整個流程都可以在手套箱惰性環(huán)境內(nèi)進(jìn)行。分析可包括透射電子顯微鏡（TEM）表征以及諸如掃描隧道顯微鏡（STM）、磁光克爾效應(yīng)（MOKE）和物理性質(zhì)測量系統(tǒng)（PPMS）等技術(shù)，使研究人員能夠進(jìn)行一系列高分辨和超清潔結(jié)構(gòu)表征。

圖 1化學(xué)氣相沉積法制備的二碲化鎢（WTe?）單層掃描透射電子顯微鏡圖像。暴露于空氣中的樣品結(jié)構(gòu)顯示大面積的破壞，而 GIS 制備的樣品則保持完好

02臺式場發(fā)射掃描電鏡的作用

GIS 設(shè)置的關(guān)鍵組件之一是‌ Phenom Pharos 臺式場發(fā)射掃描電子顯微鏡‌，它可以提供 1.5nm 的分辨率，并集成了能量色散 X 射線光譜（EDS），是直接安裝于手套箱內(nèi)的場發(fā)射掃描電鏡。

圖 2.GIS 中的飛納臺式場發(fā)射掃描電鏡 Phenom Pharos

Phenom Pharos 臺式場發(fā)射電鏡能夠在二維材料合成后立即快速拍照、觀察表面結(jié)構(gòu)并分析成分。其緊湊設(shè)計非常適合手套箱內(nèi)有限的空間，而防振和插入式樣品杯功能使其易于使用且運(yùn)行穩(wěn)定。這對于篩選通過化學(xué)氣相沉積（CVD）生產(chǎn)的樣品至關(guān)重要，因?yàn)檫@些樣品通常包含目標(biāo)材料的多個未知相。

林君浩教授團(tuán)隊還開發(fā)了一種可與 GIS 連接的電子束蒸發(fā)器，用于電子束光刻。他們利用飛納電鏡的 Phenom 編程接口（PPI），能夠在 GIS 內(nèi)完成整個納米器件制作過程，而無需暴露于空氣中。

03 GIS 在二維材料分析中的應(yīng)用

圖 3 展示了二氯化亞鐵（FeCl?），一種敏感的二維磁性過渡金屬二鹵化物。它是通過三鹵化物 FeCl? 的還原制備的，并在 GIS 的氮?dú)夥罩虚L時間保持完整。使用 Phenom Pharos 桌面 SEM 捕捉的最終圖像行顯示了二氯化亞鐵的掃描電子顯微鏡圖像和能量色散 X 射線光譜圖。鐵（紅色）和氯（綠色）元素分布均勻，F(xiàn)e/Cl 原子比為 1:1.9。這證明了通過 FeCl? 還原成功合成了二維 FeCl? 薄片。林君浩團(tuán)隊指出，只有 GIS-SEM 能有效處理這類脆弱材料。

圖 3.GIS 內(nèi)使用 Phenom Pharos 臺式場發(fā)射掃描電鏡表征化學(xué)氣相沉積法制備的極敏感二氯化亞鐵（FeCl?）薄片。一旦暴露于空氣中，該材料在不到 10 秒內(nèi)液化。

04提升您的二維材料研究

將掃描電子顯微鏡（如 Phenom Pharos 臺式場發(fā)射電鏡）直接集成到手套箱環(huán)境中是研究不穩(wěn)定材料的重大創(chuàng)新。了解有關(guān) GIS 的更多信息和潛在合作機(jī)會，可以和我聯(lián)系咨詢